使用石墨爐原子吸收的成本包括:元素?zé)?,氬氣,電,高密鍍層石墨管,石墨錐(環(huán))其中石墨管耗材占據(jù)石墨爐原子吸收成本的70%左右。因此石墨管的壽命長(zhǎng)短直接影響到石墨爐的效益高低。石墨爐原子化機(jī)理是大電流通過發(fā)熱產(chǎn)生高溫(高達(dá)3000攝氏度)的原子化過程。在這種高溫下,不管是化學(xué)性質(zhì)還是物理性質(zhì)都會(huì)發(fā)生較大的變化,比如化學(xué)性質(zhì)也會(huì)更加活潑,容易發(fā)生一些在常溫不易發(fā)生的化學(xué)反應(yīng),物理的導(dǎo)電性,熱膨脹等等,進(jìn)而影響到石墨管的使用壽命。
1.按加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管
2.按性能分:普通石墨管(非熱解)適用于低溫(≤2000℃)原子化元素如銀、鎘、鉛;熱解石墨管適用于低、中、高溫(>2500℃)原子化元素;平臺(tái)石墨管適用于中、低溫(≤2400℃)原子化元素。
高密鍍層石墨管使用時(shí)注意事項(xiàng):
(1)當(dāng)石墨錐已使用過,在裝入高密鍍層石墨管之前應(yīng)將石墨錐與高密鍍層石墨管接觸處用擠去酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將高密鍍層石墨管裝入石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
?。?)啟換一批新高密鍍層石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的*溫度和時(shí)間。因?yàn)槊恳慌呙苠儗邮艿碾娮瓒嗌贂?huì)有差別。
(3)調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插入高密鍍層石墨管內(nèi)的深度。以空白液滴的下端剛剛接觸到高密鍍層石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
(4)高密鍍層石墨管請(qǐng)分析工作者切記:待測(cè)樣品溶液不能含有高氯酸、硫酸等強(qiáng)氧化性介質(zhì),否則對(duì)高密鍍層石墨管的破壞很快且嚴(yán)重。尤其是用HF分解樣品,后用高氯酸趕去HF的操作,高氯酸必須清除干凈,否則就會(huì)出現(xiàn)開始標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)得很好,測(cè)樣品溶液時(shí)很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測(cè)試數(shù)據(jù)無(wú)法采用,再測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)數(shù)據(jù)變壞。
(5)動(dòng)儀器事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)高密鍍層石墨管進(jìn)行空燒,使高密鍍層石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
(6)石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)?。因?yàn)榈獨(dú)馐箻O大多數(shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與高密鍍層石墨管的碳生成有毒的CN 分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)高密鍍層石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。